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      在多相催化中非常需要具有離散活性位點(diǎn)的可控原位納米團(tuán)簇形成。在此，使用剝離的 Ti₃C₂ MXene 作為模板構(gòu)建了基于氧化鈦的類芬頓催化劑。理論計算表明，剝離的Ti₃C₂ MXene的表面Ti缺陷空位與H₂O₂分子之間的氧化還原反應(yīng)促進(jìn)了表面缺陷原位轉(zhuǎn)化為錨定在無定形碳（TiO_x@C）上的氧化鈦納米團(tuán)簇。 X 射線光電子能譜 (XPS) 和 X 射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu) (XAFS) 表征證實(shí)了 TiO_x@C 中混合價 Ti^δ+（δ= 0、2、3 和 4）的存在。 TiO_x@C內(nèi)豐富的表面缺陷有效促進(jìn)活性氧（ROS）的產(chǎn)生，從而對典型的農(nóng)業(yè)除草劑atrazine產(chǎn)生優(yōu)異且穩(wěn)定的類芬頓催化降解效果。這種通過缺陷工程原位構(gòu)建類芬頓催化劑的方法也適用于其他 MXene 系列材料，例如 V₂C 和 Nb₂C。

 
Fig 1. TiO_x@C催化劑的合成與表征。 (A) 以剝離的 Ti₃C₂ MXene 為模板原位形成 TiO_x@C 的示意圖。塊體 Ti₃AlC₂ (B) 和 Ti₃C₂ (C) 的 SEM 圖像在 HF 蝕刻后顯示出典型的手風(fēng)琴狀結(jié)構(gòu)。 (D) TiO_x@C 的 TEM 圖像，其中 TiO_x 納米團(tuán)簇（黑點(diǎn)）裝飾在無定形碳主鏈（淺灰色）上。插圖：TiO_x@C 水分散體的照片，顯示典型的丁達(dá)爾效應(yīng)。 (E) 通過增加 H₂O₂ 濃度（0.5 M、1 M、5 M 和 10 M）和氧化持續(xù)時間（5 分鐘、10 分鐘、20 分鐘、30 分鐘和 60 分鐘）制備的 TiO_x@C 的 TEM 圖像。(F) 基于羅丹明 B 脫色的 TiO_x@C 類芬頓催化性能熱圖。紅色到綠色表示活性從高到低。 (G) 通過改變 H₂O₂ 濃度和氧化持續(xù)時間來氧化 Ti₃C₂ 的 TiO_x@C 產(chǎn)率 (%)。

 
Fig 2. DFT 計算。(A) Ti₃C₂T_x (T_x = -O) 單層結(jié)構(gòu)形式的優(yōu)化幾何形狀。 (B) I 型—Ti₃C₂T_x (T_x = -O) 的側(cè)視圖。 (C) I-Ti₃C₂T_x (T_x = -O) 和 H₂O₂ 分子在最低能量 019 空心吸附位點(diǎn)處吸附行為的頂視圖。無缺陷體系 (D) 和 Ti 缺陷體系 (E) 下 Ti₃C₂T_x (T_x = -O) 的鍵合電荷密度。紅色和藍(lán)色分別表示電子積累和耗盡。色標(biāo)的單位為 0.001 e bohr⁻³。原子顏色代碼：鈦（青色）、碳（靛藍(lán)）和氧（紅色）。

 
Fig 3. TiO_x@C催化劑的結(jié)構(gòu)和缺陷表征。 (A) TiO_x@C 的 HAADF-STEM 圖像，證實(shí)了 TiO_x 納米團(tuán)簇（亮點(diǎn)）的存在以及相應(yīng)的尺寸分布（插圖）。 (B) TiO_x@C 的能量色散 X 射線元素圖，表明鈦和氧均勻分布在碳主鏈中。 (C) Ti₃AlC₂、Ti₃C₂、TiO₂@Ti₃C₂ 和 TiO_x@C 的 XRD 譜。 (D) TiO_x@C 的 HRTEM 圖像和相應(yīng)的電子衍射圖案圖像（插圖）。紅色框突出顯示了 E 中所示的區(qū)域。(E) HRTEM 圖像，其中突出顯示了晶格畸變（區(qū)域 I 和 II）。 (F) (E) 中區(qū)域 I 和 II 的強(qiáng)度剖面。

 
Fig 4. TiO_x@C催化劑的化學(xué)態(tài)和原子局域結(jié)構(gòu)。 (A) TiO_x@C 的 EPR 光譜 (77K) 顯示出清晰的表面 Ti 空位信號 (g = 2.009) 和明顯較弱的本體 Ti³⁺ 信號 (g = 1.946，插圖)。 (B) Ti 2p 的高分辨率 XPS 譜。計算出Ti元素的價數(shù)百分比為Ti²⁺：33.31％、Ti³⁺：45.35％、Ti⁴⁺：21.34％。 (C) Ti 箔、TiO、Ti₂O₃、TiO₂ 和 TiO_x@C 的歸一化 Ti K 邊 XANES 光譜。 (D) TiO_x@C 中鈦氧化態(tài)的估計。根據(jù)參考 TiO、Ti₂O₃ 和 TiO₂ 邊緣位置的 Ti 的 XANES 光譜，計算出 Ti 在 TiO_x@C 中的平均氧化態(tài)為 2.94⁺，其中 x = 1.47。 (E) 分別為 Ti 箔、Ti₃AlC₂、Ti₃C₂ 和 TiO_1.47@C 的歸一化 Ti K 邊 XANES 光譜。 (F) 來自 Ti K 邊緣 EXAFS 的 k³ 加權(quán) FT 光譜。

 
Fig 5. TiO_1.47@C的類Fenton催化性能及穩(wěn)定性評估。 (A) TiO_1.47@C 對atrazine.表現(xiàn)出優(yōu)異的類芬頓催化降解作用。(B) DMPO-·OH（水體系）的 DMPO 自旋捕獲 EPR 譜。 (C) DMPO-·O₂−（甲醇體系）的 DMPO 自旋捕獲 EPR 譜。 (D) 猝滅劑（KI、EDTA-2Na、TBA 和 PBQ）對atrazine類芬頓降解的影響。 (E) TiO_1.47@C 與 Ti₃AlC₂、Ti₃C₂ 和 TiO₂@Ti₃C₂ 相比的估計雙層電容。 (F) 五次運(yùn)行的類芬頓降解效率的穩(wěn)定性評估。 (G) 提出的atrazine類芬頓降解途徑，然后通過 UHPLC-QTOF-MS 鑒定了幾種中間體。條件：[Ti] = 0.1 g L⁻¹，[atrazine] = 2.5 mg L⁻¹，[H₂O₂] = 5 mM。
  
       相關(guān)研究工作由同濟(jì)大學(xué)Sijie Lin課題組于2022年在線發(fā)表在《PNAS》期刊上，原文：In situ turning defects of exfoliated Ti₃C₂ MXene into Fenton-like catalytic active sites。
       https://doi.org/10.1073/pnas.2210211120

轉(zhuǎn)自《石墨烯研究》公眾號